理化及仪器分析检测中常用的33个概念汇总
发布时间:2022-04-26浏览次数:450
1. 准确性
分析检测值与真实或可接受的参考值的匹配程度。这可以表示为分析参考标准样品或质量控制样品的百分比。
2.准确性
对样品进行反复分析和测试,以显示发现值之间的一致性程度。这可以通过计算相对标准偏差 (RSD) 或在重复分析样品后计算测量值的相对百分比差 (RPD) 来表示。
3.矩阵
构成样品的主要物质。
四。空白的
每次分析和检测都必须同时进行分析,其目的可分为三种:
方法空白或试剂空白:
目的:在分析和检测过程中检查样品是否受到污染。试剂通常用作样品,使用与被测样品相同的检测方法进行分析,测量值是方法空白值。
空运空白:
测试样品有机物在运输过程中的污染。试剂可以与样品密封在同一个容器中,带到取样点并与样品一起返回实验室。考虑使用相同的样本进行检测和分析。测量值为出货空白值。在实验室内,将不含待测物质的试剂、水溶液、吸附剂与待测样品放在同一个采样瓶中,并将瓶盖盖紧至采样位置,但不要在现场打开瓶盖。 ..取样完成后,样品与被测样品同时返回实验室,并通过与被测样品相同的预处理和分析步骤进行测试;从运输过程中空白样品的分析结果来看. 您可以确定样品是否被污染。
字段空白(也称为字段空白):
在采样点开始采样时,打开和关闭试剂瓶盖,直到采样操作完成。该试剂将成为该位点的空白样本。将不含分析物的试剂、水溶液或吸附剂与实验室待测样品放在同一个采样瓶中,将瓶盖盖至采样位置,现场拆包模拟采样过程.请不要。实际的将其带回实验室,取样、密封和待测样品。按照与待测样品相同的预处理和分析步骤进行检测。现场空白样品分析的结果可用于确定样品在取样过程中是否受到污染。
空白样品分析。在实验室中,您可以根据实际需要进行现场空白和运输空白样品分析。但在分析同批次样品时,实验室至少要进行试剂空白样品分析,测定结果为实验室空白值。除非另有规定,试剂空白样品分析通常应至少每 10 个样品进行一次。如果每批次的样品数量少于 10 个,您应该每批次进行一次试剂空白样品分析。实验室应记录空白样品编号、分析日期和空白测量值。
重量分析的空白样品分析由滤纸的空重代替,无需单独的空白样品分析。如果您通过重量分析来分析样品,您应该在发布报告之前对每个样品至少分析两次。
试剂空白样品的分析意义与校准曲线的零点不同。对于某些检测方法(如六价铬),不能用校准曲线的零点代替校准曲线的分析。试剂空白样品。不扣除空白样品分析的吸光度。
五。重复分析
重复样品分析是将样品分成两等份,按照相同的预处理和分析程序(包括样品预处理和分析程序),对同一批次中的同一样品进行多次分析的过程。这使您可以确定操作过程的准确性。迭代分析的样本应该是可量化的样本。除非检测方法另有规定,否则您通常应每 10 个样本至少执行一次迭代样本分析。重复样品分析。如果您不能对样品进行重复分析,您至少应该对检查样品进行重复分析。实验室应记录重复的样品编号、分析日期和重复的分析测量。
6.样品上的尖峰基质尖峰
向样品中加入已知浓度的浓缩标准品,按相同程序对原始样品进行处理和分析,计算出可检测样品基质效应的附加回收率。并检测方法错误。
7. 实验室对照样品
包含基质和已知浓度分析物的样品。其目的是检查整个检测方法的效率。可提供具有确定浓度的样品。
8.方法检测限 (MDL)
是可以在 99% 置信度的情况下检测到高于零的最小浓度值。一般来说,对于包含基质的样品,请确保您了解设备的检测限 IDL,然后再执行此操作。
9.设备检测限 设备检测限 (IDL)
设备可以检测到的最小限制。当典型仪器的信号为噪声的2.5~5.0倍时,或在校准曲线范围内有明显的灵敏度转折点。无需样品制备过程即可通过测试样品获得。
十。批
是质量控制的基本单位,是指在同一时间或连续时间内采用相同的检测方法、相同的试剂组、相同的预处理和分析步骤进行检测的样品。时间。每批样品需要相同或相似的基质。
11. 质量检查样品
是指在与样品相似的基质中加入适当浓度的标准品(不同于制作校准曲线的标准品),或直接购买确认浓度的样品而制成的样品。因此,您可以判断分析结果的准确性。
12.SpikedSample
为确定样品是否存在基质干扰或使用的检测方法是否合适,将样品分成两等份,按照样品前处理和分析程序直接检测一份。其他部分直接检测。加入适量的分析对象标准品后,按样品前处理和分析步骤进行检测,后者称为加标样品。由此可以了解检测方法的适用性和样品的基质干扰。添加的浓度应接近法规标准或与样品浓度相当。
加入标准溶液的回收率可以由加入标准溶液的量、未加入样品的量和加入样品的测量值来计算。如果恢复率失控,请立即诊断原因。此外,同一批次的所有测量都被认为是不可靠的,应在采取纠正措施后重复分析。通过这种方式,您可以了解样品检测方法的基质干扰和适用性。除非试验方法另有规定,通常需要至少每 10 个样品同时分析一次,如果每批样品数少于 10 个,则每批应再分析一个样品。实验室记录分析日期、加样数量、加标准浓度(量)、未加样浓度(量)、加样浓度(量)、回收率。 .额外的。
13.校准曲线
是指一组标准溶液利用已知的分析物浓度和仪器相应的检测信号值绘制的相关曲线。
14.校准曲线验证
校准曲线验证
校准曲线验证是为了确认标准曲线在含有分析物的标准溶液中的适用性。制作校准曲线后,需要用与制作校准曲线时使用的标准物质的来源不同的标准溶液确认校准曲线的适用性。对于同一工作日的连续运行,需要每 12 小时检查一次校准曲线。使用建立的标准曲线从仪器的传感器信号值中获取浓度,将测量值与标准曲线进行比较,检查标准溶液的浓度,得到相对误差值。
15.样品分析确认
指通过在与样品相似的基质中加入适当浓度的标准品(不同于用于创建校准曲线的标准品)或直接购买确认浓度而制成的样品。这使您可以确定分析结果的准确性。除非试验方法中另有规定,通常需要至少每 10 个样品与检查样品同时分析。如果每批次的样品数量少于 10 个,则必须在每批次中进行一次检查样品分析。实验室应记录测试样品的数量、分析日期、测试样品的浓度值、测试样品的测量值和回收率。
16.[敏感词]浓度范围 Optimal浓度范围
由上限和下限指示的浓度范围。如果密度低于下限,则需要上下缩放显示以向下扩展范围。如果密度高于上限,则需要进行线性校正。该浓度范围取决于所用设备的灵敏度和操作条件。
17.灵敏度
原子吸收分析 AA:以每升能够产生 1% 吸光度的溶液的金属毫克数表示。 ICP:表示为作为密度函数的发射光强度的函数建立的校准曲线的斜率。
18.干扰检查样本,ICS
您可以使用含有已知浓度的干扰物质和分析物的溶液检查元素间干扰的背景和校正因子。
19.初始校准验证 (ICV) 标准
用于检查初始校准曲线准确性的确认或专有解决方案。
20.继续校准验证和 CCV
用于在分析过程中检查校准精度。分析方法中的每个分析对象都需要这种校正。连续校准曲线确认标准至少应在样品分析前后分析一次,其浓度应在或接近校准曲线的中点。
二十一。校准标准
使用一组已知浓度的分析物标准溶液校准仪器(即准备校准线)。
22。线性动态范围
校准曲线呈线性的浓度范围。
23。方法空白 方法空白
试剂水的制备过程与样品相同。
二十四。校准空白
在标准溶液和试剂水中向样品中加入相同类型和数量的溶液。
二十五。实验室质量控制标准实验室口腔控制标准
将已知浓度的分析物加入试剂水中,并执行与样品相同的制备和分析步骤。此行用于查看样品损失/恢复值。
26.标准添加法,MSA
加标法是针对未知样品,将几种已知但不同量的标准加入到未知样品中进行分析。
27.样品保留时间
在规定的储存和储存条件下,从样品采集到样品分析的有效期。
每天制作校准曲线,至少使用一种空白和四种浓度的标准溶液。校准曲线完成后,应至少检查一条校准曲线空白和接近中间浓度的校准曲线。用于确定校准曲线准确性的标准溶液(参见物质或其他独立来源的标准制剂)。只有参比标准品的检测值与校准曲线真实值的偏差在10%以内,才能认为校准曲线有效。
28.稀释试验
从每个分析批次的连续稀释中选择一个有代表性的样品,以确定是否存在干扰。待分析对象的浓度应至少为估计检测限的 25 倍。测量未稀释样品的粗浓度后,将其稀释至少 5 倍 (14) 并重新分析。我们使用下一节中描述的加标回收率分析,假设该批次中的所有样品的浓度低于检测限的 10 倍。如果未稀释样品浓度与稀释样品浓度的5倍值之差在10%以内,则说明没有干扰,无需使用标准加入法进行分析。
29.恢复测试
如果稀释试验的结果不符合上述要求,则说明可能存在干扰。此时,应分析添加的样品以确定稀释试验的结果。取另一部分测试样品,加入已知量的分析物,使分析物浓度增加到原来浓度的2-5倍。如果该批次的分析浓度低于检测限,则选择的样品添加 20 次。检测限。分析加标样品并计算加标回收率。回收率85%以上时在 115% 时,应使用标准添加方法分析批次中的所有样品。
30.标准添加方法
标准添加技术是指将已知量的标准添加到一种或多种处理过的样品溶液中。该技术可以校正由于样品成分导致分析信号增强或降低而导致的斜率偏差(如果样品的斜率与校准曲线不同),但可以校正由加性干扰引起的基线偏移。 .标准添加方法用于所有提取程序的提取物分析、除名申请的委托分析以及每个新样品基质的分析。
31.光谱干扰
(1) 不同元素光谱的重叠;
(2) 分子光谱重叠未解决;
(3) 光谱连续性现象引起的背景;
由于高浓度元素的耀眼光造成的干扰,可分为(4)。
光谱重叠允许您单独确定干扰因素,然后校正重叠光谱。亚光谱重叠需要选择不同的波长源。背景值和高密度光谱可以通过调整基线进行校正。在同时测量多种元素时,由于每个仪器系统不同,不会因采样仪器检测通道中的元素造成光谱干扰。
32. 物理干扰
在喷涂和移动样品的过程中,粘度和表面张力会发生变化,容易出现明显的分析误差,尤其是在样品为高可溶性固体或酸性过强的情况下。泵减少。此类干扰;如果此类干扰持续存在,则应使用标准添加剂稀释或校正样品。此外,雾化器上的高盐沉积物会影响分析结果。这可以通过稀释样品或使用喷嘴洗涤器来减少。氩气流量的大小也会影响仪器流量控制器的[敏感词]使用。
33.化学干扰
指分子态的形成、离子效应和溶质挥发效应。这些影响在 ICP 技术中通常不显着,但如果它们仍然存在,则可以将干扰降至[敏感词]。